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          黄连中小檗碱的有效液相色谱测定法

          发布者:sdlcsepu     发布日期:2016-12-05 

             黄连,别名味连、川连、鸡爪连,属毛茛科、黄连属多年生草本植物,黄连喜冷凉、湿润、荫蔽,忌高温、干旱。有清热燥湿,泻火解毒之功效。其味入口极苦,有俗语云“哑巴吃黄连,有苦说不出”,即道出了其中滋味。根状茎为**中药“黄连”,含小檗碱5.56%~7.25%,黄连碱,表小檗碱,小檗红碱,掌叶防已碱,非洲防己碱,药根碱,甲基黄连碱,木兰花碱,阿魏酸,黄柏酮,黄柏内酯等,可治急性结膜炎、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎、吐血、痈疖疮疡等症。《中国药典》中黄连的含量测定以小檗碱为质量评价依据,实验应用有效液相色谱法进行检测分析。
                  一、实验仪器
          LC3000有效液相色谱仪(滕州市鲁创分析仪器有限公司)由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,具备多元高压洗脱、波长扫描等功能。广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
                  二、样品处理

          取黄连粉末(过二号筛)约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100:1)的混合溶液50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足损失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀滤过,取续滤液待测。
                  三、色谱条件(参考):
          色谱柱:Shim-pack GISS C18(4.6×250mm,5μm)
          流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(45:55)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值4.0)
          柱温:25℃                检测波长:345 nm
          流速:1.0 ml/min           进样量:10 μL

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